聚氯化鋁的合成

摘要：介紹了以鋁灰和鹽酸為原料制備聚氯化鋁的方法，討論了投料比、加水量、反應時間、鹽酸濃度等對產(chǎn)品的影響。

關鍵詞：聚氯化鋁；鹽基度；鋁灰

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引言

聚合氯化鋁又稱堿式氯化鋁，簡稱PAC，是介于A1Cl3和Al(0H)3之間的水解產(chǎn)物，其化學通式為[Al2(OH)nCl6-n]m，其中m≤lO，咒一1～5。聚氯化鋁具有凈化效率高、用藥量少、易過濾、生產(chǎn)工藝簡單等特點，是優(yōu)良的絮凝劑，廣泛用于工業(yè)廢水和生活廢水的凈化處理。另外在鑄造、醫(yī)藥、制革、造紙等方面也有廣泛用途。

聚氯化鋁分為固體和液體兩種產(chǎn)品。固體通常為黃色或無色的樹脂狀產(chǎn)品，氧化鋁含量為40％～50％；液體呈無色、黃褐色或黑色，氧化鋁含量為10％以上。

聚氯化鋁的生產(chǎn)方法按原料不同分為三氧化二鋁法(包括鋁土礦、高嶺土、煤矸石等)、氫氧化鋁法和鋁法(包括鋁渣、鋁灰等)。其中以鋁灰為原料生產(chǎn)聚氯化鋁具有成本低、原料來源廣、流程簡單等特點。該法又可細分為中和法和酸溶法。中和法是將燒堿和鹽酸分別與鋁灰反應產(chǎn)出鋁酸鈉和三氯化鋁，然后以合適的配比合成聚氯化鋁。生產(chǎn)的關鍵是鋁酸鈉和三氯化鋁溶液之間配比[3]。酸溶法是將鋁灰和鹽酸反應一次直接產(chǎn)出液體聚氯化鋁，它具有反應速度快、工藝簡單等特點。我們以鋁灰為原料，對酸溶法制備聚氯化鋁工藝進行了研究，得出了制備聚氯化鋁的適宜工藝條件。

l 實驗部分

主要設備：水浴鍋、攪拌器、真空泵、電爐、分析天平、酸度計和實驗室常用儀器。

1．2 實驗方法

首先對鋁灰進行預處理。用水洗的方法除去水溶性的鹽類，以降低鹽酸耗量，處理后的鋁灰含氧化鋁為30％左右。然后將工業(yè)鹽酸與一定量的水放入反應器內(nèi)，攪拌，并用水浴加熱。稱取100 g鋁灰，逐步加人鹽酸溶液中，由于反應劇烈，放熱量大，應不斷攪拌并隨時補加水，反應時間控制在6 h～12 h，反應溫度96℃，反應結(jié)束后加入一定量的水稀釋物料，調(diào)節(jié)pH值為3．5～4．5，陳化15 h～24 h得液體產(chǎn)品。

鹽酸與鋁灰的反應為：

2Al + (6-n)HCl + nH20 = Al2(OH)nCl6-n + 3H2­

nAl + (6-n)AlCl3 + 3nH20 = 3A12(OH)nCl6-n + 1.5nH2

反應中鋁的溶出、產(chǎn)物的水解和水解產(chǎn)物的聚合是交叉進行的。液體聚氯化鋁制備流程見圖1。

 

2實驗結(jié)果與討論

2．1投料比[鋁灰量(g)／HCl(mL)]的影響

投料比對產(chǎn)品質(zhì)量有很大影響。判斷聚氯化鋁質(zhì)量的一個指標是鹽基度，鹽基度為聚氯化鋁中氫氧根與鋁的當量百分比，即，鹽基度=[OH]／[Al] × 100%。當鹽基度為50～80時，產(chǎn)品的絮凝效果較佳。在盛有100 g鋁灰的容器內(nèi)分別加入不同體積的鹽酸，在95℃左右，反應6 h～12 h。對產(chǎn)品的測定表明，隨著投料比增加，液體成品中氧化鋁的量增加，鹽基度也增加。通過對比實驗，選擇投料比為3：1。實驗數(shù)據(jù)見表1。

表1投料比與氧化鋁含量和鹽基度的關系

 

2．2加水量的影響

反應過程中，特別是反應前期，由于反應劇烈，水分揮發(fā)損失較大，應及時加水補充。加水量過少會造成鋁灰結(jié)塊，反應不完全，加水過多，則會使鹽酸濃度變低，反應不宜進行，造成鹽基度減小，因此加水量要適當。經(jīng)實驗，選用100 ml，～150 mL水／100 g鋁灰。

2．3反應時間的影響

按鋁灰：HCI：水為3：1：3的比例改變反應時間進行實驗，鹽基度和氧化鋁含量隨反應時間的增加而增加，但當反應時間超過7 h后，鹽基度的變化趨‘于穩(wěn)定，因此取6 h--一8 h為宜。實驗結(jié)果見表2。

表2反應時間與鹽基度的關系

反應時間／h 1 2 3 4 5 6 7 8

鹽基度／％ 25 34 40 46 49 51 53 54

2．4鹽酸濃度的影響

在其它因素不變的情況下，改變鹽酸濃度進行實驗，發(fā)現(xiàn)隨著鹽酸濃度的增加，鹽基度增加，但酸的揮發(fā)量也增加，反應過于激烈，造成環(huán)境污染，操作困難。綜合考慮，選用20％的鹽酸(將31％左右的工業(yè)鹽酸稀釋至20％)。

2．5溶液鹽基度的調(diào)整

聚氯化鋁產(chǎn)品中氧化鋁及鹽基度都要達到標準，為此常加入少量堿性物質(zhì)對以上指標進行調(diào)整，使液體聚氯化鋁中氧化鋁含量大于10％，鹽基度為45～70。堿用量用下式確定：

G=k₁k₀(A/100)P(B—b)／100_n

式中，G一堿用量，kg；

k₀——實際耗堿量與理論耗堿量之比，一般為1.05；

k₁——堿與氧化鋁的當量之比；

A——被調(diào)整溶液中氧化鋁含量，％；

B——成品溶液的鹽基度，％；

P——被調(diào)整溶液的重量，kg；

b——被調(diào)整溶液的鹽基度，％；

n——堿的有效含量系數(shù)。

加入30％Na2CO3調(diào)整鹽基度，得液體產(chǎn)品的氧化鋁含量為10％以上，pH值為3．5～5．0，鹽基度為50％～65％。

3 結(jié)論

a)通過實驗，確定了以鋁灰為原料，采用酸溶一步法制備聚氯化鋁的工藝條件。

b)本工藝具有流程短、生產(chǎn)設備簡單、成本低等特點，用工業(yè)廢渣鋁灰為原料生產(chǎn)聚合氯化鋁對于治理環(huán)境具有重要意義。

參考文獻

Synthesis of Polyaluminum Chloride

Xie Yinghui He Yuji

(The School of Chemical Engineering and Technology，Hebei University of Technology，Tianjin 300130)

Abstract：This paper described the methods of making polyaluminum chloride with aluminum ash and hydrochloric acid．It

stated the effects of ratio of aluminum ash to hydrochloric acid，make—up water，reaction time and hydrochloric acid on the

polyalumlnum chloride．

Key words：polyaluminum chloride；basicity；aluminum ash

 

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